水搅拌,但是通过走完柱子发现还是有大量的DCC没有除净,于是在搅拌时加入一定量的稀盐酸,促进其反应,同时除去DMAP。最后再将过滤后的溶液冷冻,确保最大量度的析出DCU。原理上先除去DCC在走柱子,但是先走柱子再除去DCC似乎也行,且有利于加样品。如果过柱子DCC走的比较靠前沿,因为它在洗脱液里面的溶解性较好,故而走柱子能走出一部分,但是如果你的产物极性也很小的话,走柱子可能就会有少量产物和DCC分的不太开了! DCC的熔点较低,一般情况下,加水就可以除去大部分了,如果你的东西是固体,剩下的可以重结晶就可以除去大部分了!另外生成的DCU在非极性溶剂中溶解性不好,大部分可以析出来,实在除不干净就再一遍柱子,极性小一些,DCU基本不会走出来的!